固相萃取法測定有機氯類農藥殘留的實驗步驟

有機氯農藥是用於防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環戊二烯為原料的兩大類。前者如使用zui早、應用zui廣的殺蟲劑DDT和六六六，以及殺蟎劑三氯殺蟎碸、三氯殺蟎醇等;後者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。

有機氯農藥中毒是指接觸過量有機氯農藥引起損害中樞神經係統和肝、腎為主疾病。急性中毒有頭痛、頭暈、視力模糊、惡心年、嘔吐、流涎、腹痛、四肢無力、肌肉顫動等。嚴重者可見大汗、共濟失調、震顫、抽搐、昏迷。並可有中樞神經發熱及肝、腎損害。慢性中毒常表現為神經衰弱綜合征，部分患者出現多發性神經病及中毒性肝病。皮膚損害以接觸性皮膚炎為多見。除脫離接觸外，主要采用對症療法。

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實驗步驟

(1)準確稱取一定量單一農藥或者混合農藥標品，用正己烷稀釋成儲備液待用。

(2)準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中，加入50mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min後用濾紙過濾，濾液收集到裝有6g左右氯化鈉的100ml具塞管中，收集濾液50mL，蓋上蓋子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。

(3)從具塞管中吸取10mL乙腈溶液，放入試劑瓶中，蒸發近幹，加入2mL正己烷，蓋上鋁箔，待淨化。

配置好溶劑後，Hanon SPE100/SPE400全自動機械臂蜜桃自拍视频將自動完成活化、進樣、淋洗、幹燥、洗脫等淨化步驟。製備好的試樣供色譜測定。

(4)GC檢測

色譜柱：EC-5毛細管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm

進樣量：1ul

檢測溫度：300 ℃

進樣口溫度：260℃

流速：1 mL/min

檢測器：ECD

升溫程序：160℃保持0min，

以10℃/min升至200℃，保持2min，

以1℃/min升至250℃保留4分鍾，

再以1℃/min升至260℃保留1分鍾

(5)結果計算，根據色譜峰的峰麵積，按下式計算

V1×A ×V3

W= ————————— × ρ

V2×As×m

式中：

W—蔬菜水果中有機氯及擬除蟲菊酯類農藥質量濃度，單位為毫克千克(mg/kg)

ρ—標準品中有機氯及擬除蟲菊酯類農藥的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)

V1—萃取液的總體積，單位為毫升(mL)

V2—吸取出用於檢測的提取溶液的體積，單位為毫升(mL)

V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL)

A—樣品溶液中有機氯及擬除蟲菊酯類農藥的峰麵積

As—農藥標準品中被測農藥的峰麵積

m—試樣的質量，單位為克(g)

(6)結果判定：以各組分的保留時間進行定性，判定結果依照GB2763—食品中農藥zui大殘留*。

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